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      鋯板、鋯箔帶等鋯合金在400℃蒸汽中腐蝕試驗(yàn)方法

      發(fā)布時(shí)間:2020-06-03 23:53:05 瀏覽次數(shù) :

      附錄A

      (規(guī)范性附錄)

      鋯及鋯合金在400℃蒸汽中腐蝕試驗(yàn)方法

      A.1 術(shù)語(yǔ)

      下列術(shù)語(yǔ)適用于本附錄。

      A.1.1 標(biāo)樣 standard

      已知性能的用來(lái)判別試驗(yàn)有效性的試樣。

      A.1.2

      A級(jí)水 grade A water

      電阻率不小于1.0MΩ?cm,pH為5.0~8.0的純水。

      A.1.3

      B級(jí)水 grade B water

      電阻率不小于0.5MΩ?cm的去離子水或軟化水。

      鋯箔

      A.2 設(shè)備與儀器

      A.2.1 高壓釜:高壓釜為300系列不銹鋼或鎳基合金制作的壓力容器,應(yīng)裝有壓力、溫度測(cè)量和控制裝置、安全裝置和放氣閥。壓力和溫度控制系統(tǒng)應(yīng)滿足本試驗(yàn)要求,試樣夾具及其他內(nèi)部附件均用300或400系列不銹鋼或鎳基合金材料制造。

      A.2.2 酸洗容器:聚乙烯或聚丙烯制作的酸洗槽。

      A.2.3 測(cè)量設(shè)備:天平(精度不小于1×10-*g)、千分尺、卡尺。

      A.3 試劑

      A.3.1 A級(jí)水、B級(jí)水。

      A.3.2 丙酮和乙醇、硝酸(化學(xué)純)、氫氟酸(化學(xué)純)、硫酸(化學(xué)純)。

      A.4 試樣、標(biāo)樣

      A.4.1 試樣的長(zhǎng)×寬一般為30mm×20mm,表面經(jīng)過(guò)水洗或酸洗。

      A.4.2 每批試樣和標(biāo)樣應(yīng)分別標(biāo)識(shí)。

      A.5 試驗(yàn)要求

      A.5.1 水質(zhì):腐蝕試驗(yàn)用水為A級(jí)水。

      A.5.2 試樣數(shù)量:每次置于高壓釜內(nèi)試樣的總面積不超過(guò)0.1m2/L。

      A.5.3 試驗(yàn)條件如下:

      ——溫度:(400士3)℃。

      ——壓力:(10.3±0.7) MPa。

      ——時(shí)間:在規(guī)定的溫度和壓力下,腐蝕總時(shí)間最多可比規(guī)定時(shí)間延長(zhǎng)8h,時(shí)間可以不連續(xù)。

      A.6 試樣制備

      A.6.1 用丙酮或乙醇除油。

      A.6.2 對(duì)試樣逐個(gè)進(jìn)行編號(hào)。

      A.6.3 用180#、300#、400#、500#砂紙,從粗到細(xì)磨制試樣表面,去除變形層。

      A.6.4 酸洗:

      a)如果有酸洗要求,酸液推薦使用以下配比,可根據(jù)產(chǎn)品要求調(diào)整:

      純鋯及鋯錫合金酸液配比:(3士1)%體積分?jǐn)?shù)的氫氟酸,(39±5)%體積分?jǐn)?shù)的硝酸,其余為蒸餾水或軟化水。

      鋯鈮合金酸液配比:(9士1)%體積分?jǐn)?shù)的氫氟酸,(30士5)%體積分?jǐn)?shù)的硝酸,(30士5)%體積分?jǐn)?shù)的硫酸,其余為蒸餾水或去離子水。

      b)每升酸洗液酸洗樣品的表面積不大于4dm2,酸液溫度32℃~45℃,酸洗去除量控制在0.01mm~0.1mm,酸液顏色呈黃色時(shí)應(yīng)報(bào)廢,重新配制酸液。

      A.6.5 用自來(lái)水沖洗后,用室溫的B級(jí)水沖洗。

      A.6.6 用不低于80℃的B級(jí)水清洗10min左右。

      A.6.7 將試樣放人干燥箱中,在60℃~80℃干燥0.5h~1h,取出試樣,室溫下冷卻;或使用熱風(fēng),將試樣表面吹干, 在室溫下冷卻。試樣的冷卻時(shí)間可控制在15min以上, 最終保證試樣與天平同溫度。

      A.7 操作步驟

      A.7.1 試樣檢查:腐蝕試樣表面應(yīng)無(wú)折疊、裂紋、鼓泡、異物、氧化及酸斑等。

      A.7.2 尺寸測(cè)量:測(cè)量每個(gè)試樣尺寸,精確到0.01mm;表面積計(jì)算后修約到1×10-+dm,

      A.7.3 稱重:用感量天平稱重,至少精確至1×10-*g,每稱5個(gè)試樣調(diào)零一次。

      A.7.4 高壓釜腐蝕檢測(cè):

      a)將高壓釜內(nèi)壁用B級(jí)水沖洗不少于兩次。

      b)將試樣裝在干凈的試樣架上,試樣之間不應(yīng)接觸,用B級(jí)水沖洗試樣和試樣架。

      c)將沖洗過(guò)的試樣及試樣架放入高壓釜內(nèi),加入A級(jí)水約占高壓釜加滿水量的1/4~3/4,扣上

      主螺栓和壓緊螺栓密閉后,開(kāi)始加熱。

      d)排氣:升溫到150℃~190℃時(shí),開(kāi)始進(jìn)行放氣,少量多次放氣直到溫度和壓力達(dá)到規(guī)定值。

      e)溫度到達(dá)400℃后開(kāi)始保溫,保溫72h或336h。

      f)保溫結(jié)束后,戴上干凈的手套(或用干凈的鑷子)取出試樣,用B級(jí)水或乙醇沖洗并晾干后,將

      試樣放入干燥箱中,在60℃~80℃干燥0.5h~1h,取出試樣,室溫下冷卻;或使用熱風(fēng),將試

      樣表面吹干, 在室溫下冷卻。試樣的冷卻時(shí)間可控制在15min以上, 最終保證試樣與天平同

      溫度。

      A.8 腐蝕結(jié)果

      A.8.1 計(jì)算

      腐蝕增重按式(A.1)計(jì)算:

      gongshi.jpg

      A.8.2 表面觀察

      腐蝕試驗(yàn)后檢查每個(gè)試樣表面的顏色、光澤、均勻度,記錄結(jié)果,外觀檢查應(yīng)在明亮的環(huán)境下進(jìn)行。

      A.9 報(bào)告

      試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容包括但不限于:

      a)實(shí)驗(yàn)室名稱;

      b)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào);

      c)樣品狀態(tài);

      d)高壓釜編號(hào)和試驗(yàn)日期;

      e)試驗(yàn)前水的電阻率;

      f)試驗(yàn)溫度、壓力、時(shí)間;

      g)腐蝕增重;

      h)試樣表面狀況。

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